一、制备:
1、应用试剂:
A、硫酸亚铁GB664-65分析纯或工业品
B、硫酸GB625-65分析纯
C、碳酸氢钠GB640-65分析纯
2、配制方法:
每配制1升1N硫酸亚铁溶液,称取280克硫酸亚铁,溶于800mL水内,用脱脂棉,或玻璃丝,过滤,然后加入已冷却的稀硫酸,56mL比重1.84的硫酸滴入144mL水内,200mL,混合匀后加入棕色细口瓶内,再加10~20克碳酸氢钠,存放暗处,以备标定。
每配制1升0.64N,0.02T,硫酸亚铁溶液,称取硫酸亚铁177克,溶解于400mL水内,用脱脂棉,或玻璃丝,过滤,加500mL已冷却的稀硫酸,比重1.84的硫酸滴入250mL水内,混合匀后加入棕色细口瓶内,再加10~20克碳酸氢钠,存放暗处备用,若有结晶,将澄清虹吸入另一棕色细口瓶内。
每配制1升0.1N硫酸亚铁溶液,称取28克硫酸亚铁,溶解于600mL水内,用脱脂棉,或玻璃丝,过滤,加320mL已冷却1.84的硫酸,混合匀后加入棕色细口瓶内,再加10~20克碳酸氢钠,存放暗处,以备标定。 注:加入碳酸氢钠的目的,在于产生的CO将溶洞液与空气隔绝,以延长其有效期。
二、标定:
1、重铬酸钾法:
1,、原理:
在一定酸度下,硫酸亚铁与重铬酸钾作用,生成硫酸高铁和硫酸铬在接近终点时,加入二苯胺磺酸钠,或二苯胺,指示剂被重铬酸钾氧化,使溶液呈兰紫色,终点时,指示剂又还原成无色,溶液呈现铬离子的绿色,即为终点,为了使终点明晰,加入适当磷酸,以隐蔽三价铁离了的扰。其反应式为: 6FeSO,KCrO,7HSO?3Fe(SO),KSO,Cr(SO),7HO 4227242432424322,
应用试剂: A、重铬酸钾基准试剂,当量=M/6=49.032
使用前于140~150?烘箱内烘2~3小时,然后放入干燥内冷却备用。
B、二苯胺磺酸钠0.5%溶液
硫酸亚铁标准溶液
C、二苯胺1%硫酸溶液
D、磷酸HGB3-120-65分析纯比重1.70
E、硫酸GB625-65分析纯
3,测定方法:
1N硫酸亚铁溶液:称取重铬酸钾1.3~1.4克,称准至0.0001克,放入250mL的锥形瓶内,加50mL水,3mL浓硫酸,溶解后加15mL浓磷酸,用1N硫酸亚铁溶液滴定,快到终点时,加入二苯胺磺酸钠溶液3滴,或二苯胺溶液5滴,,继续滴至溶液由兰紫色突变为油绿色。
0.64N,0.02T,硫酸亚铁溶液:称取重铬酸钾0.8~0.9克,称准至0.0001克,放入250mL的锥形瓶内,加50mL水,3mL浓硫酸,溶解后加15mL浓磷酸,用0.64N硫酸亚铁溶液滴定,快到终点时,加入二苯胺磺酸钠溶液3滴,或二苯胺溶液5滴,,继续滴至溶液由兰紫色突变为油绿色。
0.1N硫酸亚铁溶液:称取重铬酸钾0.13~0.14克,称准至0.0001克,放入250mL的锥形瓶内,加50mL水,3mL浓硫酸,溶解后加10mL浓磷酸,用0.1N硫酸亚铁溶液滴定,快到终点时,加入二苯胺磺酸钠溶液3滴,或二苯胺溶液5滴,,继续滴至溶液由兰紫色突变为油绿色。
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关键词:硫酸亚铁溶液
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