干货！有机化学复试必看：有机实验常用反应装置

一、无水无氧操作装置

化学实验经常需要在无水条件下进行 , 而又必须与大气保持相当的压力 。因 此 , 配以酸式或碱式干燥 管 , 以避免空气中水份进人实验体系 。例如格氏试剂的制备及其有关反应、傅氏反应, 以及使用强碱性 、 强吸水性的试剂 , 如 醇钠 、烷基钠 、五氧化二磷等的实验均需要避免水气的进人 。不仅如此 , 某些实验除了无水条件之外 , 还需要无氧。这时 , 经常使用惰性气体N2, 氩气等。用这种气体流驱逐空气氧 , 水 , 二氧化碳等 。例如丁基锂的制备及其有关实验、无水无氧溶剂的处理等 。下图是几个有代表性的实验装置 , 可进行多种无水, 或 无水无氧实验

装置1：可隔绝反应体系与大气的接触, 又可防止因密闭造成反应体系与大气之 间的压力差而可能引起的装置裂开 。

装置2：可处理多种溶剂 。 方便 、 安全 , 可进行加热回流 , 可随时取出处理好 的溶剂 。

装置3 ：可进行多种无水无氧反应实验 。 不需连续的惰性气体流 。储存于气球中的氮气使反应体系有稍许正压 , 可防止空气进入 。

装里4：可用于防水蒸馏 , 不致于因为密闭而使装置冲开 。 少量易挥发物还可收集在气球中不致外泄。

(参考文献：DOI：CNKI:SUN:DXHX.0.1987-03-014)

二、 回流冷凝装置

在室温下，对于反应速率很小或难以进行，为了使反应尽快地进行，常常需要使反应质较长时间保持沸腾，在这种情况下就需要使用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应物中的物质逃逸损失。

三. 回流滴加装置

有些反应在回流状态下进行得较剧烈，放热量大，如果将反应物一次投入，反应会很难控制;或者有些反应为了控制反应的选择性，也需要将反应物分批加入，在这种情况下，采用带滴液漏斗的回流滴加装置，将其中一种反应物慢慢滴加进去，另外，可根据需要，在反应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。在许多合成实验(如非均相反应)中为了使反应顺利进行，较好地控制反应温度，缩短反应时间和提高产率，常采用搅拌装置。

四、回流分水装置

在进行某些可逆反应平衡反应时，为了使正向反应进行彻底，可将反应物之一不断从反应混合物中除去，若生成物之一是水，且生成的水能与反应物之一形成恒沸混合物，这时可用回流分水装置。分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，也就是降低产物的浓度使得平衡反应向右移动，从而提高反应的产量。要求反应物或溶剂和水是不互溶的，而且密度应该是比水小的，这样在分水器里水就能和反应物或溶剂分层，上层的反应物或溶剂又能继续流回反应体系继续反应，而在下层的水就可以从反应体系里分离开来了。带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出的物质。制备乙酸乙酯时不可以用分水器，因为反应物、产物和水都是互溶的无法分开来。只要和乙酸乙酯一起蒸出就，再用干燥剂就可以除去了。

五、分馏装置

对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物之一沸点相差较小(小于30℃)，且两者能互溶，如水与以乙酸，若想分出反应生成的水，反应物如乙酸也同时被分出，这时就不能用回流分水装置提高反应产率，应用分溜装置。

六、蒸馏装置

对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物和其他生成物的沸点相差很小，且生成的水与反应物，其他生成物之间形成恒沸混合物，反应物的沸点又比水的沸点低，如乙醇、溴乙烷和説，若想分出反应生成的水，反应物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出，这时可采用边滴加边蒸馏装置。为了控制不让较多的反应物被蒸出而损失，反应应边滴加边蒸馏，若反应较难发生，还可采用边滴加边边回流的装置。

七、减压蒸馏装置

减压蒸馏适合于在常压下蒸馏时，未达到沸点就已分解受热分解、氧化或聚合的物质。

八、水蒸气蒸馏装置

水蒸气蒸馏装置主要应用于下列情况：1. 分离在某些高沸点附近易分解的有机物;2. 从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离所需的组分;3. 从反应物中除去挥发性的副产物或未反应的原料;4. 用其他分离纯化方法有一定操作困难的化合物的分离纯化。

被提纯物质必须具备以下几个条件：1.不溶或难溶于水;2.共沸腾下与水不发生化学反应;3.在100℃左右时，有一定的蒸汽压，一般不低于667Pa(5mmHg),若低于此值而又必须进行水蒸气蒸馏，应使用过热水蒸气蒸馏。